气相色谱仪器系统操作要点

2021-10-23 08:22:39

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NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成)，其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。

热离子源的温度变化对色谱分析仪灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。

色谱分析仪

在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;

1、避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。

2、关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前，应将热离子源的电压调为0 ，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。

3、在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。

4、仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。

5、如果一段时间不进样分析(如过夜)，就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。

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