在实际工作中，当乐虎[lehu游戏]官方网站得到一个样品时，如何定性和定量地建立一套完整的分析方法是关键。以下是气相色谱仪器厂家带来的一些常规步骤：

一、样品来源及预处理方法 

气相色谱仪器可以直接分析的样品通常是气体或液体。分析前应将固体样品溶解在合适的溶剂中，并确保样品不含可能被损坏的GC无法分析的成分（如无机盐）。色谱柱的组成部分。这样，当乐虎[lehu游戏]官方网站收到一个未知的样品时，就必须知道其来源，从而估计出样品可能含有的成分，以及样品的沸点范围。如果样品系统简单，样品成分可以被汽化并可以直接分析。如果样品中存在GC无法直接分析的成分，或者样品浓度过低，则必须进行必要的预处理，如吸附、分析、萃取、浓缩、稀释、纯化、衍生化等方法处理样本。

二.确定仪器配置

所谓仪器配置，就是采用什么取样装置、什么载气、什么色谱柱、什么检测器来分析样品的方法。

一般应首先确定探测器类型。碳氢化合物常选用FID检测器，而带负电基团（F、Cl等）较多、碳氢化合物含量较少的物质则容易选用ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非烃类成分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品，可选择FPD检测器。

对于液体样品，可选择隔膜垫的进样方式。对于气体样品，可采用六通阀或吸附热解吸进样法。层析一般只配置隔膜垫的进样方式。因此，吸附-溶剂解吸-隔膜垫注入可用于气体样品。分析方式。

根据待测组分的性质选择合适的气相色谱仪器的色谱柱，一般遵循相似的配伍规律。分离非极性物质时选择非极性柱，分离极性物质时选择极性柱。色谱柱确定后，根据样品中待测组分分布系数的差异确定色谱柱的工作温度。简单系统采用等温法，分布系数差异较大的复杂系统采用程序升温法进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气和氦气由于分子量较小，常被用作填充柱色谱的载气；氮气，分子量较大，常用作毛细管气相色谱的载气；对于气相色谱质谱，氦用作载气。

三.确定初始运行条件

一旦样品准备好并确定仪器配置，就可以开始初步分离。此时应确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量取决于样品浓度、柱容量和检测器灵敏度。当样品浓度不超过 10mg/mL 时，填充柱的进样量通常为 1-5uL，而对于毛细管柱，如果分流比为 50:1，进样量一般不超过 2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，也与色谱柱的工作温度有关。原则上，入口温度较高是有利的，一般接近样品中沸点高的组分的沸点，但低于易分解温度。

四. 分离条件的优化

优化分离条件的目的是在短的分析时间内达到所需的分离结果。当改变柱温和载气流速不能达到基线分离的目的时，应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是成败的关键的分离。

五、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准进行鉴定物质控制。即在相同的色谱条件下，分别注入标准样品和实际样品，根据保留值可以确定色谱图中哪个峰是待分析的组分。定性时必须注意，在同一根色谱柱上，不同的化合物可能具有相同的保留值。因此，仅使用一种保留数据来表征未知样品是不够的。双柱或多柱保留指数表征在 GC 中更可靠。方法，因为不同化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的可能性要小得多。在条件允许的情况下，可以采用气相色谱-质谱联用技术进行在线表征。

六.定量分析

确定使用什么定量方法来确定待测成分的含量。常用的色谱定量方法无外乎是峰面积百分比（峰高）法、归一化法、内标法、外标法和加标法（也称为叠加法）。百分比峰面积（高度）方法是简单但不准确的方法。仅当样品由同源物组成或仅用于粗略定量时，此方法才是可选的。相比之下，内标法的定量准确度高，因为它是通过相对于标准品（称为内标）的响应值来量化的，内标分别加入到标准样品和未知样品中，使得可以抵消由于操作条件（包括注射量）波动而导致的误差。加标法是将待测物的标准物质定量加入未知样品中，然后根据峰面积（或峰高）的增加量进行定量计算。制样过程与内标法类似，但计算原理完全来源于外标法。加标法的定量精密度应介于内标法和外标法之间。

七.方法验证 

所谓方法验证，就是证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般是指所使用的所有仪器配置是否可以作为商品购买，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否为同行所接受等。可靠性包括定量线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度。