气相色谱仪器是实验室常用的分析仪器。它被广泛应用于许多领域。那么,在进行气相色谱分析时,如何确定样品的稳定性和准确性?气相色谱仪器厂家介绍道:
除了气相色谱仪的性能、正确的操作程序和充分的样品制备外,还需要考虑以下问题:
(1) 进样口温度 进样时色谱仪进样温度的设定略有降低,因为样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速度稍慢,不会影响分离效果。 .溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以补偿缓慢的蒸发。然而,燃料喷射口的低温限制确保了待测组分完全汽化而不会瞬间分离。否则,进样温度过低会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况优化样品的入口温度。更改气相色谱仪的入口温度时,必须重新优化瞬时无流动时间设置。
(2) 检测器温度比采样器温度高20℃~30℃。
(3)柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分可能发生凝聚或柱内传质阻力增大,导致色谱峰扩大,甚至拖尾的色谱峰。高柱温有利于传质。但柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。结果表明,柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10°C。
(4) 为了降低初始光谱带宽,非分流进样的载气流速要高,上限应根据分离程度而定。分流出口流量(打开分流阀后)一般为30~60 mL/min。只要导流阀的开启时间设置正确,在此范围内导流出口流量的变化对分析结果影响不大。
(5) 取样速度和样品量 样品量一般不超过2 μL。大量的样品应选择带大量内衬的样品,否则样品会流到后面。进样速度应该更快,使用自动进样器。如果使用手动采样,采样速度的重现性会影响气相色谱分析的结果。
(6) 瞬时不分裂时间的测定方法 如前所述,瞬时不分裂时间(又称分离延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、体积衬管、进样时间、进样体积、进样速度和载气速度。因此,应在确定所有剩余条件后确定时间。
测量气相色谱仪器实验的简单方法:
1. 设置更长的时间(90~120 s),确保所有样品成分进入色谱柱。
2、样品分析后,以峰面积(k值应大于5)为测定指标,峰面积值为样品进入色谱柱的100%。然后逐渐缩短进样时间(70、50、30),计算不同溶剂吹扫次数下相同组分峰面积与首次分析峰面积之比,直至峰面积小于0.95。此时,时间短。
3、同一组分的峰面积可达首次分析峰面积的95~99%,吹气时间为较佳条件。对于高沸点样品的分析,延长非转移时间有助于提高气相色谱的灵敏度。对于低沸点样品的分析,必须尽可能缩短不分流时间,以消除溶剂拖尾,以保证分析的准确性。对于热不稳定的化合物,冷柱进样技术是首选。