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浅谈气相色谱仪顶空进样器的维护保养

2022-08-10 14:45:06

1、隔膜:主要起到密封注射和清洗注射针的作用。一般情况下,隔垫的寿命可以达到 100 次以上的进样。隔垫可以使用400次以上,而红色硅胶隔垫一般为100次以上。如果发现进样口压力下降,可以检查隔垫是否磨损严重,密封性能变差,必要时更换。隔垫碎片会导致背景升高,并会污染衬管并堵塞色谱柱,因此应经常更换,直到必要时才更换。很多色友在安装和更换时一般将隔垫拧得太紧,会导致隔垫收缩过硬。进样时隔垫容易产生碎屑,使用寿命大大降低。


2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用。样品在衬管中蒸发并进入气相。分体、直喷、直连、聚焦、PTV等分。不定期更换或错误使用会导致峰形变差、溶质鉴别、重现性差、样品分解、鬼峰等。内胆的保养主要是清洗、硅烷化和玻璃棉的合理使用。

气相色谱仪器厂家

1)一般顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等清洗或超声波清洗。如果污染严重,用棉签轻轻擦拭即可。请勿用力过大,以免损坏内表面产生活性点,然后放入烘箱70干燥后,即可干燥、冷却、密封保存。


2)硅烷化是消除载体表面活性有效的方法之一。它可以消除载体表面的硅醇基,削弱氢键力,使表面呈惰性。一般的方法是用5~8%的甲硅烷基化试剂甲苯溶液浸泡或回流1小时以上,然后用无水甲醇洗涤至中性,晾干备用。常用的甲硅烷基化剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDS)。 DMCS的硅烷化效果好,HMDS次之,TMCS较差。


3) 在顶空进样器中使用玻璃棉。在大多数实际应用中,通常可以在衬管中填充一定量的玻璃棉,以提高样品的汽化效率,还可以防止隔垫碎屑堵塞色谱柱,但如果不去除玻璃棉,则更加生动。或者断点会增加活动点的数量,这会适得其反。玻璃棉不推荐用于以下应用:酚类、有机酸、杀虫剂、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物等。


4)金属垫片(分体/不分体板):用于密封和限流,材质有纯铜、不锈钢、镀金等,以镀金为较佳。定期或按需检查。如果有污染,可以用纯水或有机溶剂将其去除并进行超声波清洗。用棉签轻轻擦拭,表明上表面不能被硬物划伤。


5)色谱柱垫片:用于密封色谱柱与衬管的连接。一般纯石墨、铁氟龙、金属、Vespel或100% Vespel等物质按比例添加。纯石墨材料一般是一次性使用,如果密封效果好,也可以多次使用。其他材料可多次使用,但需注意气密性。

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