色谱柱的老化是一个非常必要的程序,但有时某个细节做得不好,会严重影响老化效果。
气相色谱毛细管柱老化老化的目的:气相色谱柱的固定相通常以涂层的形式分布在柱管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)。对于新的气相色谱柱,外固定相与载体的结合力往往较弱,在高温下使用时会慢慢流失,导致基线波动和噪声增大。色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使弱结合的固定相挥发,从而不干扰后续分析。另外,气相色谱仪器厂家建议可以对使用时间长的GC色谱柱进行老化操作,可以去除残留在色谱柱中的污染物。
气相色谱仪毛细管柱的老化方法:色谱仪器厂家将柱温提高到一个恒定的温度,通常是它的温度上限。特殊情况下,可加热至高于工作温度10-20℃左右,但不得超过色谱柱的温度上限,容易损坏色谱柱。另外,不要将温度编程速度设置得太慢。当达到老化温度时,记录并观察基线。放大基线以便于查看。开始,基线应继续上升,达到老化温度5-10分钟后开始下降,持续30-90分钟。当达到固定值时,基线稳定。如果基线在 2-3 小时后没有稳定下来或在 15-20 分钟后没有明显的下降趋势,则可能存在系统泄漏或污染。在这种情况下,应立即将柱温降至 40°C 以下,并尽快检查系统并解决与相有关的问题。如果继续老化,不仅色谱柱会损坏,而且永远无法获得正常稳定的基线。另外,老化时间不宜过长,否则会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说,具有极性固定相和较厚涂层的色谱柱需要更长的老化时间,而具有较少极性固定相和较薄涂层的色谱柱需要较少的时间。 PLOT色谱柱的老化方法不同。具体步骤请参考各列操作说明。如果色谱柱在未连接到检测器的情况下进行老化,则色谱柱末端可能在老化后已损坏。气相色谱仪器厂家在将色谱柱连接到检测器之前,从色谱柱末端切掉 10-20cm。温度限制是指色谱柱可以正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,分离和峰形将不理想。但这对列本身没有害处。温度上限通常有两个值。较低的值是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,没有具体的持续时间限制。较高的值是温度程序的加热限制。这种温度的持续时间通常不超过十分钟。高于温度上限的操作会缩短色谱柱的使用寿命。