色谱仪器柱分为填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔颗粒状结合剂,也可以是均匀包覆在惰性载体颗粒表面的固定液薄膜。填充柱常用金属管或玻璃管,内径2-5mm,长度0.5-10m。填充柱制备简单,可供选择的载体、固定剂、吸附剂种类多,选择性范围广,有利于解决各种组分的分离分析问题,被广泛使用。
此外,填充柱上样量大,可用于制备色谱。缺点是柱子渗透率小,传质阻力大,柱子不能太长,分离效率低。柱效的选择取决于样品组分。许多分析对分离效率的要求不高,因此填充柱仍有广阔的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等,填充柱气相色谱足以满足分析要求。
今天的填充柱一般只用于气体分析。毛细管柱可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱。中空毛细管柱是将固定液直接涂敷在内径仅为0.1~0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上。填充毛细管柱是近几年才发展起来的。它是将一些多孔固体颗粒装入厚壁玻璃管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0. 25~0.5mm。
气相色谱柱选择指南
1)柱长的选择
分离度与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,需要4倍的柱长才能达到双倍的分离度。较短的色谱柱适用于较简单的样品,尤其是那些由结构、极性和挥发性差异很大的组分组成的样品。
通常来说,一般来说:
15m短柱用于较简单样品的快速分离,也适用于扫描分析;
30m的柱子是最常用的柱子长度,大部分分析都是在这个长度的柱子上做的;
50m、60m 或更长的色谱柱用于分离更复杂的样品。
气相色谱仪器厂家建议您需要注意的是,随着柱长的增加,分析时间也会增加。
2)立柱内径的选择
色谱柱直径直接影响色谱柱的柱效、保留特性和样品容量。小口径色谱柱的柱效比大口径色谱柱高,但柱容量较小。
0. 25mm:柱效更高,柱容量更低。它更适合分离复杂的样品。
0.32mm:柱效略低于0.25mm,但柱容量高出60%左右。
0.53mm:具有与填充柱相似的柱容量,可用于分流进样或不分流进样。当柱容量是主要考虑因素(如痕量分析)时,选择大口径毛细管柱更为合适。
3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响色谱柱的保留特性和色谱柱容量。随着厚度的增加,保持力也会增加。
0.1~0.2μm:薄液膜毛细管柱比厚液膜毛细管柱洗脱组分更快,所需柱温更低,高温时柱损小,适用于高沸点分析化合物。
0.25~0.5μm:常用液膜厚度。
厚液膜:有利于低沸点化合物的分析。
4) 固定相的选择
不同的固定对不同的分析物有不同的影响。根据相似相容性原理,性质越相似,固定化的流动阻力越大,保留时间越长。正是通过这一原理,色谱柱将不同性质的混合物相互分离。
您现在可以看到,气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相、柱长、柱内径和液膜厚度。分离效果完全一样。
考虑到这一点,您现在可以仅根据这个更重要的基础来选择您的 GC 色谱柱,而不必购买昂贵的标准指定 GC 色谱柱。