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分享如何利用气相色谱仪器测定煤气中的粗苯含量？

2022-11-29 18:04:42

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粗苯是焦化企业的重要化产品，其回收率影响着企业效益。测定粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2h以上，从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，测定带来一定难度，费时费力。

气相色谱仪器

下面将用气相色谱仪器进行测定粗苯含量试验：

1. 色谱条件

FID检测器载气为氮气，30mL/min；柱温80℃。空气300mL/min；汽化室温度160℃；氢气 30mL/min；检测室温度160℃。升温程序：初始温度80℃，初温保持时间5min，升温速率20℃/min；终温140℃，终温保持时间6min；基线BAS2。

2. 实验仪器及试剂

气相色谱仪；1 L、10 L及100mL注射器；ES301色谱柱；纯度百分之99.99的氢气，纯度百分之99.995的氮气，干燥无油的压缩空气；10mL及50mL容量瓶。十二烷；苯（要求纯苯含量不低于百分之99.8）。

（2）实验方法

1）用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10L注射器取4 L纯苯注入100mL注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为35.2g/m3。

2）准确称取一定量的纯苯于容量瓶中，用十二烷稀释到刻度，摇均保存，配制的外标样中的苯含量尽量和样品中的苯含量接近。

3. 方法的建立气相色谱仪进样实验，需要修改采样结束时间，即可采集数据，时间可改为15分钟，确保色谱仪满足仪器条件，待整机稳定，用注射器准确进2.2.2中1）样1mL，在同一色谱条件下采集数据。

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