液相色谱检测器是液相色谱仪器的大脑,起着至关重要的作用。如何发现和消除检测器故障是液相色谱使用中必备的技能,今天液相色谱仪器厂家给大家带来几个常见的检测器故障分析实例,希望对大家有所帮助。
一. 基线噪声
1 .氘灯问题
一般来说,氘灯的使用寿命为1000h,一些长寿命的氘灯可以使用2000h。当氘灯的使用寿命达到使用寿命时,氘灯发出的光强下降,达不到检测标准,导致基线波动。是否需要更换氘灯可以根据使用时间或通过测量氘灯的能量和参考能量来判断。
2 .检查水池是否污染
一般来说,探测器不容易被污染,除了外界的灰尘污染外就是有强残留物质吸附在透镜内表面或有填料进入检测槽内。试验槽可拆卸,用洗耳球清洗。如果污染严重,可在超声波辅助下,用甲醇、异丙醇等有机溶剂取出并清洗。如有必要,可用10%硝酸溶液清洗。
3 .探测器里有气泡
当探测器内存在气泡时,流动相经过,气泡产生有规律的摆动,光强随之发生变化,产生基线波动。可以不接色谱柱,使用高速冲洗检测槽,期间流量不断变化;或者用拖球的任何部分堵住池的出液口,这时,压力显示会稍微增加,气泡被压缩到一个小,然后突然释放,气泡会随着流出的液体突然膨胀,重复多次即可排除;也可与在线脱气机配套使用。
二. 基线漂移
1.温度不稳定
特别是差值检测器,它对温度非常敏感。需要控制系统的温度,保证工作环境温度的稳定性;且在进入检测器前,采用热交换器,采用柱温箱。
2.循环池被污染或有气泡
当流动相中溶解的气体进入探测器时,压力降低,气泡逐渐增大,吸光度逐渐改变,引起基线漂移。解决方案与基线噪声检测池问题相同。
3 .探测器没有设置在最大吸收波长
重新测试波长并将其调整到最大吸收波长。
三.探测器不能正常归零
1探测器电路故障
如果氘灯没有启动,如果调零键开关不接触就会发生调零故障(试一下外部调零是否可以正常)。通过电路故障排除电路故障。
池体污染严重
如石英片内外污垢遮挡,使透光率大大降低,S值很小,零路无法工作。需取下试验槽,用有机溶剂超声波清洗,必要时可用10%硝酸溶液清洗。
3.移动阶段的质量问题
要求流动相在低波长处无吸收,故可更换流动相,或更换进口的流动相或改变流动相类型。
四,敏感度突然下降
1. 波长变化的检测
检查波长调节按钮,检查检测波长的选择是否因操作错误而改变。
2样品与检测器不匹配
可能是检测器的检出限过高,色谱仪器厂家建议应增加样品浓度或更换检出限较低的检测器。此外,还可以根据样品的化学性质选择合适的检测器或检测波长。
探测器的测量范围不正确
调整探测器的范围以减少衰减。
4. 探测器被污染或有气泡